Zielanalyse von psychoaktiven Medikamenten in Mundflüssigkeit durch QuEChERS-Extraktion und LC-MS/MS
Júnior, E. F., Bitencourt, V. S., Souza, G. B. M. D., & Caldas, E. D. (2024, July)
Ziel der Studie
Ziel dieser Studie war es, die Genauigkeit einer modifizierten QuEChERS-Technologie in Kombination mit der Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zu überprüfen, um 51 psychoaktive Chemikalien zu messen und für 22 andere in der Mundflüssigkeit von Personen, die an elektronischen Tanzmusikpartys teilnehmen, zu scannen. (EDM). Das nicht stimulierte Speichel wurde in einem Polypropylenrohr gesammelt und in einer Glasflasche bei einer Temperatur von -20 °C gelagert. Die Probe wurde mit einer Mischung aus Acetonitril und Wasser zusammen mit MgSO4/NaOAc extrahiert. Anschließend wurde das extrahierte Material mit primärem sekundärem Amin und MgSO4 gereinigt.
Ergebnis
Die die autorenksamkeit der Stichprobenlagerungseinstellungen wurde mit der Verwendung des QuantisalTM-Buffers mit geringer Konzentrationsreduzierung (< 15%) für alle Chemikalien für bis zu 72 Stunden bei -20°C bewiesen. Die Methode wurde erfolgreich überprüft, wobei die Detektionsgrenzen (LOD) und die Quantifizierungsgrenzwerte (LOQ) von 0,04 bis 0,5 ng/mL und 0,1 bis 1,5 ng/ml variierten. Es wurde dann verwendet, um 62 echte Proben zu analysieren. Die identifizierten Primärstoffe waren 3,4-Methylenedioxymethamphetamin (MDMA) (< 0,5–829 ng/mL) und/oder Methylenedioxymethamethamin (MDA) (10.1–460.6 ng/ml), die in 27 Proben vorhanden waren.
Zusätzlich wurden in acht Proben Kokain (13.0–407.3 ng/mL) und seine Metaboliten (Benzoylekgonin 0,17–214.1 ng/ml; Ecgonin-Methylester 1,8–150.1 ng/ mL) nachgewiesen. Acht Proben wurden positiv auf Methamphetamin mit Konzentrationen von 11 bis 439 ng/mL getestet. Diese Proben enthielten auch MDMA und MDA. In zwei Fällen wurde Eutylon bei Konzentrationen von 4,7 und 24,1 ng/mL identifiziert, die als Fälle der Einnahme von „Extase“ beschrieben wurden. Ein Vergleich zwischen selbst gemeldetem Drogenkonsum und den Ergebnissen der Mundflüssigkeitsanalyse ergab, dass EDM-Teilnehmer ihre Verwendung illegaler Substanzen häufig unterschätzen, da sie in der Regel keine Kenntnis von den spezifischen Verbindungen haben, die sie einnehmen.
Zielanalyse von psychoaktiven Medikamenten in Mundflüssigkeit durch QuEChERS-Extraktion und LC-MS/MS – #JournalClub no.059
Zielanalyse von psychoaktiven Medikamenten in Mundflüssigkeit durch QuEChERS-Extraktion und LC-MS/MS
Ziel der Studie
Ziel dieser Studie war es, die Genauigkeit einer modifizierten QuEChERS-Technologie in Kombination mit der Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie zu überprüfen, um 51 psychoaktive Chemikalien zu messen und für 22 andere in der Mundflüssigkeit von Personen, die an elektronischen Tanzmusikpartys teilnehmen, zu scannen. (EDM). Das nicht stimulierte Speichel wurde in einem Polypropylenrohr gesammelt und in einer Glasflasche bei einer Temperatur von -20 °C gelagert. Die Probe wurde mit einer Mischung aus Acetonitril und Wasser zusammen mit MgSO4/NaOAc extrahiert. Anschließend wurde das extrahierte Material mit primärem sekundärem Amin und MgSO4 gereinigt.
Ergebnis
Die die autorenksamkeit der Stichprobenlagerungseinstellungen wurde mit der Verwendung des QuantisalTM-Buffers mit geringer Konzentrationsreduzierung (< 15%) für alle Chemikalien für bis zu 72 Stunden bei -20°C bewiesen. Die Methode wurde erfolgreich überprüft, wobei die Detektionsgrenzen (LOD) und die Quantifizierungsgrenzwerte (LOQ) von 0,04 bis 0,5 ng/mL und 0,1 bis 1,5 ng/ml variierten. Es wurde dann verwendet, um 62 echte Proben zu analysieren. Die identifizierten Primärstoffe waren 3,4-Methylenedioxymethamphetamin (MDMA) (< 0,5–829 ng/mL) und/oder Methylenedioxymethamethamin (MDA) (10.1–460.6 ng/ml), die in 27 Proben vorhanden waren.
Zusätzlich wurden in acht Proben Kokain (13.0–407.3 ng/mL) und seine Metaboliten (Benzoylekgonin 0,17–214.1 ng/ml; Ecgonin-Methylester 1,8–150.1 ng/ mL) nachgewiesen. Acht Proben wurden positiv auf Methamphetamin mit Konzentrationen von 11 bis 439 ng/mL getestet. Diese Proben enthielten auch MDMA und MDA. In zwei Fällen wurde Eutylon bei Konzentrationen von 4,7 und 24,1 ng/mL identifiziert, die als Fälle der Einnahme von „Extase“ beschrieben wurden. Ein Vergleich zwischen selbst gemeldetem Drogenkonsum und den Ergebnissen der Mundflüssigkeitsanalyse ergab, dass EDM-Teilnehmer ihre Verwendung illegaler Substanzen häufig unterschätzen, da sie in der Regel keine Kenntnis von den spezifischen Verbindungen haben, die sie einnehmen.